A CENACROESP (Central Analítica de Cromatografia e Espectrometria) instalada no Departamento de Ciências Biomoleculares da Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo, representa um marco na pesquisa científica brasileira. Desde sua criação no início dos anos 2000, a central proporcionou acesso a equipamentos de cromatografia líquida e espectrometria de massas de baixa resolução inicialmente aos colegas do Campus de Ribeirão Preto, evoluindo significativamente ao longo de mais de duas décadas, com a abertura para pesquisadores de outros campi, outras Universidades, Estados e Países e em 2023 foi convidada, como central modelo, para auxiliar na implementação de estrutura semelhante na Université Paris Cité, antiga Paris Descarte ou Paris V na França. Além disso a CENACROESP deu suporte para a criação de mais de duas dezenas de centrais espalhadas pelo país e tem mantido regularmente um programa de capacitação de técnicos e docentes de Universidades Públicas. Hoje, a CENACROESP possui três setores principais:
Setor 1 (S1) – Central de Escalonamento: Criada para permitir que pesquisadores, acadêmicos e membros do setor produtivo realizem estudos de ampliação de escala de produtos farmacêuticos. Possui um reator multipropósito (com dimensões adequadas para escalonamento) equipado com detector por espectrometria de infravermelho, além de sistemas cromatográficos para isolamento de substâncias em grande escala. Notadamente, durante a pandemia, a central foi fundamental na verticalização do antiviral fumarato de tenofovir no Brasil, tendo sido desenvolvida uma rota alternativa de produção e viabilizando os estudos clínicos e pré-clínicos que foram realizados no país. O uso dessa estrutura requer a submissão de pequenos projetos que devem ser enviados ao email coordenador da central, Prof. Dr. Norberto Peporine Lopes.
Setor 2 (S2) – Central de Nitrogênio Líquido: Contando com um grande tanque de armazenamento, esta central reduz os custos de aquisição de nitrogênio líquido para os docentes/pesquisadores e possui um sistema de geração de gás que abastece diversos equipamentos. Embora seu impacto seja mais local, ela atende a mais de 50 pesquisadores. A distribuição do Nitrogênio Líquido ocorre todas as terças-feiras das 07:30 às 12:30, enquanto que Nitrogênio em sua fase gasosa é utilizado diretamente nas tubulações dos blocos, M, J e K (anexo do J) da FCFRP-USP.
Setor (S3) – Central de Espectrometria de Massas de Micromoléculas Orgânicas (CEMMO): Oferece serviços de espectrometria de massas de alta e baixa resolução, acoplados a sondas sólidas e cromatógrafos líquidos e gasosos, atendendo a uma ampla gama de necessidades analíticas. Por ser um dos maiores parques na América Latina, em suas dependências foram gerados, nos últimos anos, dados para publicações, em metabolômica, que alcançaram periódicos importantes como Nature Biotecnology (duas vezes), PNAS (5 vezes e duas capas), Nature Ecology and Evolution, Science Advances, Nature Chemistry, Nature Microbiology e Nature Communications (duas vezes), entre outros. Seu uso é regulado pelo sistema MultiUSP e todo agendamento é realizado através desta plataforma, onde podem ser encontrados os formulários específicos com a descrição das diversas análises e valores.
Tendo alcançado mais de nove mil usuários em todo o país e dando apoio a pesquisadores da América do Sul, a CENACROESP é um exemplo de excelência e inovação, contribuindo significativamente para o avanço da ciência e tecnologia. Por essa razão é reconhecida como uma das maiores centrais em atividade e possui, como já citado, toda infraestrutura para treinamento de pessoal para outras centrais analíticas do Brasil e do exterior. Assim, acreditamos estar auxiliando a dispersão da técnica e aprimorando a formação de recursos humanos.
Equipamentos e Serviços
A Central Aanlítica disponibiliza 10 equipamentos utilizados para pesquisa e ensino bem como disponível para a obtenção de dados pelo setor produtivo, dois desses equipamentos foram cedidos pela FAPESP através de projetos multiusuário (EMU – Processos: 04/09479-8: CG-MS e 2009/54098-6: MALDI-MS). Os outros foram auxílios individuais a pesquisa junto a FINEP (convênio FUSP 222708: GC-MS), um pelo CNPq (INCT_if: Single TOF). No período recente o Departamento de Física e Química recebeu um auxílio FINEP para instação de um reator multipropósito com monitoramento por espectroscopia de infravermelho (contrato FINEP 01.12.0282.00).
Dentre os Espectrômetros de Massas existentes, 3 deles são de Alta Resolução sendo 2 equipados com fontes de ionização electrospray (ESI) e um com fonte de MALDI. Também possuímos um equipamento de ionização por elétron (EI) para a análise de constituintes voláteis. Todos os equipamentos estão configurados para trabalharem com substâncias de baixa massa molecular (inferior a 2000u).
Os serviços oferecidos pela CENACROESP através da CEMMO (S3) são:
Ionização por Eletronspray
Dados de ESI-MS podem ser realizados com baixa ou alta resolução. Por favor, selecione seu interesse específico antes de submeter a amostra junto com o arquivo específico.
As amostras devem estar livres de sais e detergentes, solúveis em água ou em um solvente volátil tal como metanol ou acetonitrila. Solventes polares tais como DMSO ou DMF não são permitidos.
Dados de ESI-MS podem ser realizados com baixa ou alta resolução. Por favor, selecione seu interesse específico antes de submeter a amostra junto com o arquivo específico.
As amostras devem estar livres de sais e detergentes, solúveis em água ou em um solvente volátil tal como metanol ou acetonitrila. Solventes polares tais como DMSO ou DMF não são permitidos.
Espectrometria de Massas de Alta Resolução (HRMS)
Este serviço é tipicamente usado para pequenas moléculas. Para análises de rotina o analito deve possuir massas na faixa de m/z entre 50-2000, bem como formar íons em solução. Esses requisitos são essenciais tanto para os sistemas de Time of Flight (TOF). Caso não se enquadre nestes quesitos, favor contatar o Prof. Dr. Norberto Peporine Lopes pelo email: cemmo@fcfrp.usp.br.
Este serviço é tipicamente usado para pequenas moléculas. Para análises de rotina o analito deve possuir massas na faixa de m/z entre 50-2000, bem como formar íons em solução. Esses requisitos são essenciais tanto para os sistemas de Time of Flight (TOF). Caso não se enquadre nestes quesitos, favor contatar o Prof. Dr. Norberto Peporine Lopes pelo email: cemmo@fcfrp.usp.br.
Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas (LC-MS)
Este serviço permite acesso aos equipamentos com analisador TOF ou “Ion Trap” (quando fragmentações são requeridas), acoplados com um sistema de cromatografia líquida de alta performance. Este análise é normalmente aplicada para análises de extratos brutos de metabólitos. Os analisadores acima não permitem estudos quantitativos seguros, portanto não desenvolvemos protocolos de quantificação. Para outro uso específico favor contatar o Prof. Dr. Norberto Peporine Lopes pelo email: cemmo@fcfrp.usp.br.
Este serviço permite acesso aos equipamentos com analisador TOF ou “Ion Trap” (quando fragmentações são requeridas), acoplados com um sistema de cromatografia líquida de alta performance. Este análise é normalmente aplicada para análises de extratos brutos de metabólitos. Os analisadores acima não permitem estudos quantitativos seguros, portanto não desenvolvemos protocolos de quantificação. Para outro uso específico favor contatar o Prof. Dr. Norberto Peporine Lopes pelo email: cemmo@fcfrp.usp.br.
Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI)
Apesar deste serviço ser tipicamente utilizado para peptídeos, proteínas intactas ou outras macromoléculas, o sistema adquirido foi configurado para trabalhar com moléculas de baixa massa molecular. Para análise de proteínas favor entrar em contato com o laboratório de Química de Proteínas da FMRP. Solventes polares tais como DMSO ou DMF não são permitidos.
Apesar deste serviço ser tipicamente utilizado para peptídeos, proteínas intactas ou outras macromoléculas, o sistema adquirido foi configurado para trabalhar com moléculas de baixa massa molecular. Para análise de proteínas favor entrar em contato com o laboratório de Química de Proteínas da FMRP. Solventes polares tais como DMSO ou DMF não são permitidos.
Ionização por elétron
Dados de EI-MS podem ser realizados em nossa central apenas em baixa resolução através de inserção direta ou através de sistema de cromatografia em fase gasosa. Por favor, selecione seu interesse específico antes de submeter a amostra junto com o arquivo específico.
As amostras devem ser termoestáveis e voláteis, solúveis em diclorometano ou em um outro solvente volátil. Solventes polares tais como Metanol, DMSO ou DMF não são permitidos.
Dados de EI-MS podem ser realizados em nossa central apenas em baixa resolução através de inserção direta ou através de sistema de cromatografia em fase gasosa. Por favor, selecione seu interesse específico antes de submeter a amostra junto com o arquivo específico.
As amostras devem ser termoestáveis e voláteis, solúveis em diclorometano ou em um outro solvente volátil. Solventes polares tais como Metanol, DMSO ou DMF não são permitidos.
O serviço oferecido pela CENACROESP S1:
Reator multipropósito com monitoramento por espectroscopia na região do IV
Escalonamentos de reações laboratoriais podem ser realizadas em nossa central com monitoramento por espectrometria de massas na região do infravermelho. O sistema de cobrança colaborativa é medido por hora de reação e todos os solventes e regentes devem ser fornecidos pelo usuário. Por favor, selecione seu interesse específico antes de submeter a solicitação junto com o arquivo específico.
Os equipamentos acima listados não possuem engenharia que permitam trabalhados de quantificação com alta sensibilidade. Portanto não oferecemos esse serviço.
Dados e Resultados
A solicitação de análise de espectrometria de massas deverá ser solicitada na página USP MULTI conforme tutorial em anexo.
Todos os dados obtidos são elucidados pelos usuários externos não sendo autorizado a qualquer membro da central analítica fornecer a interpretação dos resultados e/ou identificação estrutural.
A solicitação de análise no reator deverá ser solicitado pelo e-mail: gclososki@usp.br
Todos os dados obtidos são elucidados pelos usuários externos não sendo autorizado a qualquer membro da central analítica fornecer a interpretação dos resultados e/ou identificação estrutural.
A solicitação de análise no reator deverá ser solicitado pelo e-mail: gclososki@usp.br
Horário de Atendimento
Segunda a Sexta-feira: das 8:00 às 17:00 h
Usuários
A utilização dos equipamentos é aberta preferencialmente aos docentes e alunos de pós-graduação da FCFRP-USP e demais unidades da Universidade de São Paulo (USP). De acordo com a disponibilidade de horários, a utilização poderá ser expandida para outros usuários externos, como docentes e alunos de outras instituições de ensino e pesquisa, além de laboratórios diversos, empresas ou indústrias interessadas.
Localização
Os equipamentos estão instalados no Bloco J da FCFRP-USP.
Contato
Documentos
– Tutorial para solicitação de análises de Espectrometria de Massas
– Formulário de análise de Espectrometria de Massas (PDF)
– Formulário de análise de Espectrometria de Massas (DOC)